Аннотация

В статье рассмотрены варианты организации межлабораторных сравнительных испытаний по показателю «газосодержание пластовой нефти» с учетом требований Росаккредитации и ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Ключевые слова: межлабораторные сравнительные испытания (МСИ), газосодержание, вариант организации МСИ, моделирование пластовой смеси.

Abstract

The article considers the options for organizing interlaboratory comparative tests for the indicator «gas content of reservoir oil», taking into account the requirements of Rosaccreditation and GOST ISO / IEC 17025-2019.

Keywords: interlaboratory comparative tests (MSI), gas content, MSI organization variant, reservoir mixture modeling.

Участие лабораторией в программах проверки квалификации, реализуемых посредством МСИ – один из важнейших инструментов для демонстрации компетентности и обеспечения качества, в том числе, достоверности результатов испытаний.

Проблемой организации МСИ по показателю «газосодержание пластовой нефти», который в Российской Федерации относится к подсчетным параметрам при постановке на баланс запасов углеводородного сырья, является как отсутствие нормативной базы по исследованию газосодержания пластовой нефти, так и единого понимания и подхода в организации сравнительных испытаний между лабораториями.  Сюда же необходимо отнести отсутствие стандартных образцов утвержденного типа.

В документе СМ № 03.2-1.0008 «Политика Росаккредитации в отношении проверки квалификации путем проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний» версия 01 от 29.01.2021г однозначно указывается, что Росаккредитация признает результаты МСИ, полученные по программам МСИ, проводимым провайдерами программ проверки квалификации (провайдерами МСИ), аккредитованными в НСА на соответствие требованиям ГОСТ ISO/IEC 17043 (включая зарубежных провайдеров).

Однако, в случае отсутствия провайдеров НСА, признаются результаты участия лаборатории в МСИ, предусмотренные пунктом 7.2.2 (b) ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Таким образом, у лабораторий остается возможность проведения независимых сравнительных испытаний для подтверждения качества проводимых испытаний, особенно при проведении верификации методик испытаний, при проведении валидации нестандартных методик, разработанных самими лабораториями.

Предложены три варианта организации МСИ по газосодержанию пластовой нефти. В качестве провайдера выбирается лаборатория, имеющая наилучшие возможности по организации процесса.

В первом варианте лаборатория-провайдер самостоятельно готовит образец для испытаний с применением разгазированной нефти и природного газа. Оптимальным признано использование нефти и газа, свободных от сероводорода, его органических производных и других коррозионных агентов, обладающих высокой реакционной активностью и ответственных за изменение состава образца.

На следующем этапе единая проба разделяется на образцы, содержащиеся в однотипных контейнерах высокого давления. Образцы должны быть гомогенными и находиться под одинаковым давлением. Готовые образцы транспортируются в остальные лаборатории, участвующие в МСИ. Преимуществом такого метода является использование одинаковых по составу проб и условиям приготовления проб, недостатком – необходимость транспортировки проб на значительные расстояния, риск потери кондиционности. Данный вариант предпочтителен для лабораторий, расположенных в пределах одного региона Российской Федерации.

Во втором варианте лаборатории-участники МСИ договариваются о единой технологии приготовления образцов, доступной для реализации на имеющимся оборудовании, а также с использованием общедоступных реагентов и материалов. В этом случае, приготовление  и анализ проб происходят в одной лаборатории, предпочтительно на разных исследовательских установках. Преимуществом такого подхода является отсутствие транспортных затрат, недостатком – недостаточный контроль со стороны лаборатории-провайдера за действием лабораторий-участников, повышенный вклад систематической и случайной погрешности в результат.

Третий вариант является синтезом вариантов 1 и 2 и предполагает выезд представителя лаборатории-провайдера в лаборатории-участники и приготовление исследуемой пробы на месте из общедоступных реактивов и материалов по принятой методике. В дальнейшем представитель провайдера присутствует на испытаниях образца и имеет возможность контролировать и фиксировать процесс.  Недостатком этого варианта можно считать высокие транспортные издержки лаборатории-провайдера и возможные ограничения в связи с распространением коронавирусной инфекции.

Для изучения возможности реализации 2 и 3 вариантов проведены эксперименты по моделированию пластовой смеси. В качестве жидкой фазы использовались такие общедоступные реагенты, как бензин-растворитель по ТУ 38.401-67-108-92, бензол химически чистый по ГОСТ 5955-75 и их смеси; в качестве газовой фазы – азот газообразный по ГОСТ 9293-74 и углекислый газ по ГОСТ 8050-85 и их смеси.  Перечисленные компоненты и смеси присутствуют в пластовых нефтях в различных соотношениях. Моделирование проводилось на установке по рекомбинации пластовых флюидов.

В ходе экспериментов определялись значения растворимости чистых газов и их смесей в жидких фазах различного состава и необходимое для этого давление. Для упрощения задачи все манипуляции проводились при комнатной температуре в диапазоне 23 ± 1^оС. Критерием качества полученной газонасыщенной смеси выбрана стабильность системы при  проведении однократного последующего разгазирования, повторяемость и воспроизводимость значения газосодержания. Подготовлены линейки образцов с различными комбинациями жидких и газовых компонентов.

В результате серии проведенных экспериментов нами было выявлено большее сродство углекислого газа к используемой жидкой фазе. Использование смеси азота и углекислого газа, а также одного азота в качестве газовой фазы, признано нецелесообразным, поскольку в процессе дегазации азот имеет тенденцию к мгновенному закипанию при снижении давления системы ниже 100 атм.

Наибольшая растворимость углекислого газа обнаружена для жидкой фазы компонентов бензин-бензол в соотношении 3:1, при этом замеренное газосодержание углекислого газа находится на уровне 32,5±0,5 м³/т. Указанное соотношение стабильно при температуре смеси 23 ± 1^оС и давлении 100 атм.

На следующем этапе работы предполагается внедрение результатов в практическую деятельность, разработка критериев  межлабораторных сравнительных испытаний, поиск заинтересованных в участии лабораторий.

По результатам проделанной работы можно сделать следующее заключение:

1. Предложены три варианта организации межлабораторных сравнительных испытаний по показателю «газосодержание пластовой нефти», выбор предпочтительного варианта зависит от оснащенности участвующих в МСИ лабораторий, возможностей провайдера, географического местоположения лабораторий друг относительно друга.

2. В лабораторных условиях удалось создать модель газонасыщенной жидкости, имитирующей пластовую нефть, на основе общедоступных недорогих химических реагентов (бензин, бензол) и газов (азот, углекислый газ).

3. Эксперименты по дегазации модельной смеси подтвердили возможность получения воспроизводимых значений газосодержания с приемлемой точностью.

Список используемых источников информации

1. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2. СМ № 03.2-1.0008 «Политика Росаккредитации в отношении проверки квалификации путем проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний» версия 01 от 29.01.2021г.

3. ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 «Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации».

4. ТУ 38.401-67-108-92 «Бензин-растворитель для резиновой промышленности. Технические условия».

5. ГОСТ 5955-75 «Бензол. Технические условия».

6. ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия».

7. ГОСТ 8050-85 «Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия».